Streszczenie Podstawy chemii analitycznej

## Wstęp Chemia analityczna zajmuje się określaniem, co znajduje się w próbce (analiza jakościowa) oraz ile tego jest (analiza ilościowa). Jej celem jest uzyskanie wiarygodnych, powtarzalnych i weryfikowalnych informacji o składzie materiałów do podejmowania decyzji w praktyce (kontrola jakości, kryminalistyka, ochrona środowiska, farmacja itp.). > **Definicje:** Analit = oznaczany składnik próbki; Próbka = analit + matryca; Sygnał = mierzona wielkość wynikająca z obecności analitu. ## Podstawowe pojęcia ### Próbka, analit, matryca, interferent - Próbka: reprezentatywna część analizowanego obiektu (pierwotna, laboratoryjna, testowa, analityczna). - Analit: substancja lub pierwiastek, który oznaczamy. - Matryca: pozostała część próbki, która nie zawiera analitu, ale może wpływać na pomiar. - Interferent: składnik matrycy zmieniający sygnał analitu. > **Definicja:** Szum = sygnał uzyskany bez obecności analitu; wpływa na granicę wykrywalności i granicę oznaczalności. ### Sygnał i szum - Sygnał = analit + interferenty + szum. - Szum maleje wraz z pierwiastkiem kwadratowym liczby powtórzeń (przy powtarzanych pomiarach). - Ważne parametry: granica wykrywalności, granica oznaczalności, czułość, zakres roboczy, powtarzalność, odtwarzalność. ## Rodzaje analizy ### Analiza jakościowa - Określa obecność analitu. - Zasady: - Wykrywanie pierwiastków lub grup za pomocą specyficznej reakcji (próbka + odczynnik ® sygnał). - Identyfikacja cząsteczki przez porównanie sygnału ze wzorcem. - Granice: granica wykrywalności (granica dostrzegalności), graniczne rozcieńczenie. - Metody: reakcje grupowe, reakcje selektywne i specyficzne, badania porównawcze. ### Analiza ilościowa - Określa ilość analitu. - Zależność sygnału od stężenia może być liniowa, kwadratowa lub wykładnicza. - Rodzaje metod według zasady kalibracji: - Metoda pierwotna: nie wymaga kalibracji, ilość jest określana poprzez obliczenia (np. grawimetria, analiza objętościowa, kulometria). - Metoda względna: wymaga kalibracji (porównanie ze wzorcami) — np. polarografia, AAS, MS. - Metoda przesiewowa: szybka, mniej dokładna. - Metoda półilościowa: szacunki rzędu wielkości. > **Definicja:** Metoda pierwotna = metoda, która nie wymaga zewnętrznej kalibracji i umożliwia bezpośrednie obliczenie zawartości analitu. ## Kalibracja metody analitycznej Kalibracja określa zależność między sygnałem a zawartością analitu. | Metoda | Opis | Zaleta | Wada | |---|---:|---|---| | Kalibracja zewnętrzna | Seria roztworów wzorcowych o znanych stężeniach, dopasowanie prostej (metoda najmniejszych kwadratów) | Prosta | Czuła na wpływ matrycy | | Standard wewnętrzny | Do wszystkich próbek i wzorców dodaje się znany standard | Eliminuje wpływ zmian pomiarowych oraz części matrycy | Wymaga odpowiedniego standardu, nie może występować w oryginalnej próbce | | Dodatek standardu | Kalibracja przeprowadzana dla każdej próbki oddzielnie przez dodanie zdefiniowanych dawek standardu | Najlepsza eliminacja wpływu matrycy | Wymagająca czasu i materiałów | > **Definicja:** Metoda dodatku standardu = do różnych alikwot tej samej próbki dodaje się różne znane ilości analitu, a wyniki są ekstrapolowane. Praktyczny przykład (metoda standardu wewnętrznego): do zawiesiny pomiarowej dodaje się substancję S tak, że stosunek sygnał(analit)/sygnał(S) daje zależność niezależną od wahań objętości pipetowania. ## Klasyfikacja metod analitycznych - Ze względu na stężenie analizowanego składnika: makroskładnikowe (>1%), mikroskładnikowe (0,01–1%), śladowe (<0,01%). - Ze względu na rodzaj sygnału: chemiczne (w tym biochemiczne), fizyczne. - Ze względu na ilość próbki: makro, semimikro, mikro, ultramikro. - Ze względu na sposób traktowania próbki: destrukcyjne, niedestrukcyjne. - Ze względu na miejsce wykonania: off-line, on-line, in-situ, in-vitro, in-vivo, in-silico. - Ze względu na analizowany materiał: nieorganiczny, organiczny, biologiczny. - Ze względu na stan skupienia: stałe, ciekłe, gazowe. - Ze względu