Summary of Tömegspektrometria: Elvek és alkalmazások
Tömegspektrometria: Alapelvek és alkalmazások (elemzés)
Bevezetés
A detektorok az analitikai technikák kulcsfontosságú elemei — ionokat vagy fotonokat alakítanak át olvasható elektromos jellé. Jelen tananyag a detektorok főbb típusaira fókuszál, amelyeket szeparációs technikákkal és spektrométerekkel kombinálva alkalmaznak (a tömegspektrometria általános fejezetének ismétlése nélkül). Áttekintjük az elveket, a felépítést, az előnyöket és a gyakorlati alkalmazásokat, hogy a hallgató a kontaktórákon kívül is átfogó és hasznos ismereteket szerezzen.
Detektortípusok áttekintése
- Elektronsokszorozó (a fotonsokszorozó, azaz PMT elektronos analógiája)
- Szcintillációs detektor fotonsokszorozóval
- Ionmobilitás-spektrometria (IMS)
- ICP-MS (elemanalízis plazmaforrással)
- On-line technikák csatolása (hibrid rendszerek)
Definíció: Az elektronsokszorozó egy vákuumcső, amely dynódok sorozatának segítségével sokszorozza a primer részecskék becsapódása által felszabaduló elektronok számát, ezáltal detektálható áram keletkezik.
Elektronsokszorozó
Működési elv és felépítés
Az elektronsokszorozó két alapvető módon valósítható meg:
- Diszkrét dinódák
- Akár 20 dinódából álló sorozat, fokozatosan növekvő potenciállal.
- A dinódák felülete készülhet olyan anyagokból, mint a Cu/Be.
- Áramerősítés akár körülbelül $10^{7} ,\text{x}$-szeresére.
- Folyamatos rendszer
- Az alapanyag lehet ólommal adalékolt üveg.
- Üzemi feszültség körülbelül $2,\text{kV}$.
- Áramerősítés $10^{5}$-től $10^{8}$-szorosáig terjedő tartományban.
Definíció: A dinóda egy olyan elektróda a sokszorozóban, amely az elektronok becsapódásakor szekunder elektronokat bocsát ki a további sokszorozás céljából.
Gyakorlati megjegyzés
- Az ionszektor után (amennyiben alkalmazzák) nem mindig szükséges az ionokat tovább gyorsítani; másrészről a kvadrupól után az ionokat általában több ezer keV-re gyorsítják a hatékony detektálás érdekében.
Alkalmazások
- Gyenge ionáramok detektálása analitikai műszerekben
- Alkalmazás olyan helyeken, ahol nagy jelerősítésre van szükség alacsony zajszint mellett
Tudtad, hogy az elektronsokszorozókat eredetileg kozmikus sugárzás és csillagászat detektálására fejlesztették ki, és fokozatosan a laboratóriumi analitikai technikában is elterjedtek?
Szcintillációs detektor fotonsokszorozóval
Felépítés és működési elv
- Alapvető komponensek:
- az elsődleges energiaátalakító elem (amely a részecske energiáját látható sugárzássá alakítja),
- foszfor (szcintillátor, amely energiabszorpció során fotonokat bocsát ki),
- fotonsokszorozó (PMT), amely felerősíti a fényjelet.
- A szcintillátor elnyeli a beeső ionokat vagy részecskéket, és fotonokat bocsát ki; a PMT a fotonokat nagy erősítésű elektromos jellé alakítja.
Mérési módok
- Termékionok mérése (fragmentumok detektálása szerkezeti analízishez)
- Prekurzorionok mérése (egy adott anyagra jellemző fragmentum keresése)
- Neutrális veszteségek mérése
- Kiválasztott reakcióátmenet mérése (specifikus ionok szelektív monitorozása)
Alkalmazások
- Szerves és biokémiai analízis, ahol specifikus fragmentumok érzékeny és szelektív detektálására van szükség
- Biztonsági szkennerek (radioaktív részecskék, robbanóanyagok detektálása kromatográfiával kombinálva)
Ionmobilitás-spektrometria (IMS)
Elv
- Az analit először ionizálódik (jellemzően ESI, APCI stb.), majd egy elektromos mezővel rendelkező szeparációs csövön halad át.
- A csőben ellentétes irányban áramlik egy ütközőgáz (általában nitrogén vagy levegő), amely befolyásolja az ionok mozgását.
- Az elválasztás az ionok töltése, mérete és alakja alapján történik: a lassabb és nagyobb ionok lassabban érkeznek meg.
Definíció: Az ionmobilitás-spektrometria (IMS) az ionokat az elektromos mezőben mért driftsebességük alapján, ütközőgáz jelenlétében választja el.
A mérés menete (egyszerűsítve)
- Ionok impulzusokban történő bejuttatása az ionforrásból
- Driftelés elektromos mezőben, ütközőgázban
- Detektálás a driftidő alapj
Sign up for the full summaryAlready have an account? Sign in
Detektorok és MS detekció
Klíčové pojmy: Az elektronsokszorozó dinódák segítségével akár $10^{7}\,\text{x}$-szeresére sokszorozza az áramot., A folyamatos sokszorozó ólommal adalékolt üveggel és körülbelül $2\,\text{kV}$ feszültséggel működik., A szcintillációs detektor foszfort és fotonsokszorozót használ a részecske -> foton -> elektromos jel átalakításához., Az IMS az ionokat driftidejük, alakjuk és töltésük alapján választja el., Az IMS könnyen összekapcsolható ESI-vel és MS-sel komplex keverékek elemzéséhez., Az ICP-MS ICP-t használ az ionizációhoz, és nyomkoncentrációk nagyságrendjébe eső kimutatási határokat biztosít., Az ICP-MS általában nem elemzi a H, C, N, O, S, F, Cl elemeket és a nemesgázokat., Az on-line kapcsolás (GC/LC/CE + MS/ICP-MS/NMR) gyorsítja az azonosítást és 3D kromatogramokat eredményez., A kvadrupól mögött gyakran felgyorsítják az ionokat több ezer keV-re a hatékony detektálás érdekében., Válassza az ICP-MS-t elemanalízishez, és az LC-MS/IMS-t szerves és biomolekulákhoz.