Summary of Súlyozott analízis: Elvek és módszerek
Gravimetriás analízis: Elvek, Módszerek és Számítások hallgatóknak
Bevezetés
Laboratóriumi szűrés és csapadékok szárítása alapvető technikák reakciók oldhatatlan termékeivel végzett munka során, vagy szilárd anyagok oldatból történő izolálásakor. A cél tiszta, száraz és megfelelően előkészített szilárd anyagot nyerni meghatározáshoz vagy további feldolgozáshoz.
Definíció: Csapadék — olyan szilárd anyag, amely oldatból kiválik kémiai reakció során vagy az összetevők oldhatóságának csökkenésekor.
A kicsapódás elvei és a megfelelő csapadék képződése
A kicsapódás befolyásolja a keletkező csapadék tulajdonságait (szemcseméret, tisztaság, szűrhetőség):
A jó csapadék képződésének feltételei
- híg oldatokból történő kicsapás
- meleg oldatokból történő kicsapás
- a kicsapószer lassú hozzáadása keverés közben
- a kicsapószer kis feleslegének hozzáadása
Definíció: A csapadék érlelése — az az idő, amíg a csapadékot nyugalomban hagyjuk az oldatban, hogy a csapadék szemcséi konszolidálódjanak és a szennyeződések eltávolításra kerüljenek.
Érlelés (koaguláció)
- A kicsapószer hozzáadása után gyakran hagyják a csapadékot „érlelődni” (pl. egy éjszakán át).
- Az érlelés során a szemcsék összeállhatnak és megnőhetnek, ami javítja a szűrhetőséget.
- Az érlelés segít megszabadítani a csapadékot a benne rekedt nem kívánt oldható komponensektől.
Az üledék mosása és elválasztása
- A mosás (dekantálás) főzőpohárban vagy szűrés után történik, a reagensmaradványok eltávolítása érdekében.
- Az oldattól való elválasztás általában szűréssel történik.
Szűrők és szűrőeszközök típusai
- Papír kvantitatív szűrő (hamumentes) — különböző porozitású (színkódolás): piros = legnagyobb pórusok, sárga = közepes, kék = legfinomabb.
- Szűrő tégely (porcelán vagy üveg) — porózus fritt aljú, a fritték pórusmérete eltérő.
- Vákuumszűrés — a szűrő tégelyt vákuumszűrő berendezésbe helyezzük és vákuumszivattyúhoz csatlakoztatjuk a szűrés felgyorsítása érdekében.
| Eszköz | Előny | Hátrány |
|---|---|---|
| Papírszűrő | Egyszerű, olcsó | Több nedvességet köthet meg, izzításkor hamuvá ég |
| Szűrő tégely (fritt) | Gyors, újrafelhasználható | Vákuumszűrést és a fritt tisztítását igényli |
Érdekesség: A laboratóriumokban a szűrők színkódolását gyakran használják a megfelelő porozitás gyors kiválasztására az üledék részecskemérete alapján.
Csapadékok szárítása és izzítása
A szárítás célja a szabad nedvesség eltávolítása; az izzítás pedig a csapadék stabil, meghatározott oxidra vagy hamura való átalakítására szolgál, szükség szerint.
Szárítás
- Szárítószekrényben történik, általában $200\ ^\circ\mathrm{C}$ alatti hőmérsékleten.
- Szárított szűrő tégelyeket használunk.
- Szárítás után a tégelyt exszikkátorban, szárítószer felett hagyjuk kihűlni, hogy elkerüljük a nedvesség felvételét.
Izzítás
- Elektromos kemencében történik, $900$ és $1100\ ^\circ\mathrm{C}$ közötti hőmérsékleten.
- Papírszűrőn átszűrt csapadékot (a papír szinte súlytalan hamuvá alakul) vagy szűrő tégelyben lévő csapadékot izzítunk.
- Eljárás: a papírszűrőt a csapadékkal együtt óvatosan egy izzító porcelán tégelybe göngyöljük, a kemencébe helyezés előtt ajánlott a papírt szárítani és részben elégetni bunsen-égő felett.
- Izzítás után a forró tégelyeket exszikkátorban hagyjuk kihűlni.
Biztonsági figyelmeztetés: Forró tégelyek kezelésekor használjon fogót és védőkesztyűt, mindig hagyja az eszközöket exszikkátorban kihűlni, hogy elkerülje a nedvesség kondenzációját.
Csapadék tömegmérése
- A csapadék tömegét úgy kapjuk meg: a csapadékkal teli tégely tömege mínusz az üres tégely tömege.
- Az üres tégelynek állandó tömeggel kell rendelkeznie, amit ismételt szárítással vagy izzítással, exszikkátorban történő hűtéssel és állandó tömegre méréssel biztosítunk.
Az állandó tégelytömeg biztosításának menete
- A tégelyt szárítsuk vagy izzítsuk állandó tömegre.
- Hűtsük le exszikkátorban.
- Mérjük le; ismételjük a szárítást és a mérést, amíg két egymást követő mérés eredménye meg nem egyezik.
| Lépés | Cél |
|---|---|
Sign up for the full summaryAlready have an account? Sign in
Szűrés és csapadékok szárítása
Klíčové pojmy: Híg és meleg oldatokból történő kicsapás durva szemcséjű csapadékot eredményez., A kicsapószer lassú hozzáadása és a keverés javítja a csapadék minőségét., A csapadék érlelése növeli a szemcseméretet és a tisztaságot., A mosás eltávolítja az eredeti oldat nem kívánt maradványait., A papírszűrők különböző porozitásúak, színekkel jelölve., A szűrőfrittás tégelyek lehetővé teszik a gyors vákuumszűrést., A $200\ ^\circ\mathrm{C}$-ig történő szárítás eltávolítja a szabad nedvességet., A $900$–$1100\ ^\circ\mathrm{C}$ közötti izzítás stabil formává alakítja a csapadékot., Az üres tégelynek állandó tömegűnek kell lennie a mérés előtt., Izzítás után a tégelyeket exszikkátorban szükséges hűteni.