Shrnutí na Atomspektroszkópia és módszerei

## Bevezetés Az atomspektroszkópia az atomok és az elektromágneses sugárzás közötti kölcsönhatásokat vizsgálja. Fő célja a mintákban lévő elemek azonosítása és mennyiségi meghatározása, a szabad atomok vagy szilárd, illetve plazma környezetben gerjesztett atomok által kibocsátott vagy elnyelt sugárzás megfigyelésével. > Definíció: Az atomspektroszkópia olyan analitikai módszerek összessége, amelyek a minták elemi összetételét mutatják ki az egyes atomok által elnyelt vagy kibocsátott elektromágneses sugárzás megfigyelésével. ## Fő módszercsoportok - **Abszorpciós módszerek** (a szabad atomok által elnyelt sugárzást mérik) – a legismertebb az AAS (atomabszorpciós spektrometria). - **Emissziós módszerek** (az gerjesztett atomok által kibocsátott sugárzást mérik) – lángemissziós spektrometria (FES), ICP-OES. - **Röntgen/röntgentartománybeli módszerek** (a belső elektronok gerjesztését használják ki) – XRF, PIXE, ESCA, Auger-spektrometria. ## Atomabszorpciós spektrometria (AAS) ### Elv A mintát gázfázisú szabad atomokra bontják, és megmérik, mennyi monokromatikus sugárzást nyelnek el az atomok. Az abszorpciót a mintán áthaladó sugárzás intenzitásának csökkenéseként mérik. > Definíció: Az AAS egy olyan módszer, ahol a gázállapotú szabad atomok az adott elemre jellemző UV-VIS sugárzást nyelnek el. ### Sugárforrások - Üregkatódlámpa (hollow cathode lamp) – vonalas, gyakorlatilag elem-specifikus forrás. - Elektród nélküli lámpa – rádiófrekvenciás térrel történő gerjesztés (polikromatikus forrás bizonyos alkalmazásokhoz). ### Atomizálás (a minta szabad atomokká alakítása) 1. Lángatomizálás (FA-AAS) - Folyékony minta folyamatos bevezetése porlasztóba; aeroszol képződése, amelyet a lángba vezetnek. - Üzemanyagok: acetilén; oxidálószerek: levegő vagy dinitrogén-oxid. - Égő: réses, laminárisan előkevert láng. - Hőbomlás és reakciók keletkeznek a lángban lévő gyökökkel. - Tipikus alkalmazás: fémek szokásos mennyiségi meghatározása oldatokban. 2. Elektrotermikus atomizálás (ETA-AAS) - Grafit küvetta/cső elektromos árammal melegszik; nagyon alacsony koncentrációkhoz használják (magasabb érzékenység, mint a lángos módszer). 3. Speciális technikák - Pl. hidridképzés, hideggőz módszer a higany és más illékony formák számára. ### Detektorok és mérés - Detektorok: fotonsokszorozó, félvezető detektorok. - Mérési eljárás: megfelelő lámpa kiválasztása a meghatározandó elem szerint; abszorbancia mérése; mátrix abszorpciójának korrekciója (pl. deutériumlámpa); interferenciák kezelése (mátrix, nem illékony sók, ionizációs és spektrális interferenciák). ### Az AAS alkalmazásai - Fémionok nyomkoncentrációinak mennyiségi meghatározása biológiai, környezeti és ipari mintákban. - Nem alkalmas teljesen ismeretlen elemekhez (a forrásnak elem-specifikusnak kell lennie). Tudtad, hogy az AAS elektrotermikus atomizálás alkalmazásával számos fém esetében általában ppb (ng/mL) nagyságrendű detektálási határértékeket ér el? ## Emissziós módszerek ### Elv A mintát szabad atomokra bontjuk, és az atomok/gerjesztett részecskék sugárzást bocsátanak ki, amikor alacsonyabb energiaszintekre térnek vissza. A kibocsátott sugárzás intenzitását mérjük. ### Gerjesztési környezet - Láng (FES) - Elektromos szikra vagy ív (fémek spektrális analízise) - Induktívan csatolt plazma (ICP-OES) ### Lángemissziós spektrometria (FES) - Az atomizáció és a gerjesztés lángban történik; a láng hőmérséklete az üzemanyagtól függ: hidrogén/levegő $\,2\,500\ ^\circ\mathrm{C}$, acetilén/levegő $\,2\,700\ ^\circ\mathrm{C}$, acetilén/N_2O $\,3\,200\ ^\circ\mathrm{C}$. - A jel erősen függ a kísérleti körülményektől (hőmérséklet, lángösszetétel, nyomás). - Alkalmazás: elemek, mint például Na$^+$, K$^+$ meghatározása klinikai diagnosztikában. ### ICP-OES (induktívan csatolt plazma optikai emissziós spektrometria) - Magas hőmérsékletű plazma ionizálja és gerjeszti az atomokat; magas érzékenység és multielem analízis jellemzi. - Alkalmazás az iparban, környezeti analízisben